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不用四氯化碳作溶劑提取和分析水中石油的方法

點(diǎn)擊次數(shù):1922更新時(shí)間:2017-10-27

分析水樣品中的石油類(lèi)污染物的常規(guī)方法需要用四氯化碳做溶劑進(jìn)行液液萃取,這種方法需要用到大量的四氯化碳,而四氯化碳首先是一種有毒易揮發(fā)的試劑,實(shí)驗(yàn)室操作人員使用時(shí)會(huì)暴露在其有毒的揮發(fā)氣體環(huán)境里,其次它會(huì)加快臭氧層的分解,其用途亦被國(guó)家嚴(yán)格限制。所以能夠加快樣品分析、降低對(duì)環(huán)境和人體危害的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和儀器就會(huì)充分顯示其*性。

    近年來(lái),固相萃取技術(shù)越來(lái)越受到人們的關(guān)注。相比于液液萃取,它的優(yōu)點(diǎn)主要包括減少了溶劑使用量和溶劑暴露,節(jié)約時(shí)間并且提高了工作效率。SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀采用高精密計(jì)量泵控制各種溶液的過(guò)柱流速,可自動(dòng)完成5個(gè)基本操作步驟:活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫,相對(duì)傳統(tǒng)的固相萃取裝置其節(jié)約時(shí)間、溶劑和人力成本高達(dá)95%,zui多可同時(shí)進(jìn)行達(dá)16個(gè)樣品的處理。

  本文介紹一種不使用四氯化碳來(lái)提取并分析水中的石油類(lèi)污染物的方法。

所用儀器

1、SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀

2、FA2204電子分析天平

3、電熱板

 

實(shí)驗(yàn)步驟

1、樣品制備

首先稱(chēng)取油樣0.0914g,加入20mL丙酮溶解,然后用蒸餾水定容至2.5L備用;

2、取樣

分三次取樣,每次取樣800mL,用1:1HCl調(diào)節(jié)pH<2

3、三個(gè)樣品均使用SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀萃取,方法參照表格1;

4、吸出正己烷層至已稱(chēng)重的鋁盤(pán)上,并于70℃電熱板上蒸發(fā);

5、蒸發(fā)后稱(chēng)重,然后計(jì)算油脂濃度。

 

表格1

步驟

溶劑

浸泡時(shí)間(秒)

干燥時(shí)間(秒)

預(yù)活化1

正己烷

60

90

預(yù)活化2

甲醇

60

0

洗脫1

60

洗脫2

丙酮

60

60

洗脫3

正己烷

60

60

洗脫4

正己烷

60

60

洗脫5

正己烷

120

240

 

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