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食品中水分含量的測定

點(diǎn)擊次數(shù)：19258更新時(shí)間：2016-08-16

控制食品水分含量對一于保持食品品質(zhì)和提高食品穩(wěn)定性有一定重要作用。因此，水分含量是食品工業(yè)管理中一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。

各種食品中都含有水，但含量不等相差很大，例如新鮮水果、蔬菜含水80-95%，魚類含水75-80%，肉類含水50-70%。食品中水有四種不同形式:游離水、吸著水、水含水和結(jié)晶水（或結(jié)構(gòu)水）。游離水存在動植物的細(xì)胞內(nèi)或細(xì)胞間，其中溶解有糖、酸、鹽和水溶性維生素及其他可溶性物質(zhì)，食品干燥時(shí)游離水易從食品中蒸發(fā)出來；吸著水也叫吸附水，是空氣中的水附著于食品的表面或被食品吸收到內(nèi)部；水合水是食品中的膠體物質(zhì)如蛋白質(zhì)等，通過水合作用所結(jié)合的水，水合水較為穩(wěn)定，雖然食品干燥時(shí)也能排除水合水，但比排除游離水和吸著水要困難得多；結(jié)晶水是指從水溶液中結(jié)晶出來的某些物質(zhì)內(nèi)部所含的水，結(jié)晶水在常溫下有時(shí)能風(fēng)化而逐漸分離出來，有時(shí)則需加熱才能分離，結(jié)構(gòu)水是含在物質(zhì)分子中，只在高溫下才能分離出來。

食品分析中測定水分含量的方法有直接法和間接測定法。利用水分本身物理性和化學(xué)性質(zhì)測定水分的方法叫直接法，如105℃干燥法、真空烘干法、130℃快速法，紅外線干燥法、微波干燥法、有機(jī)溶劑蒸餾法、卡爾費(fèi)林法等。而利用食品比重、折射率、電導(dǎo)、電解常數(shù)等物理指標(biāo)測定水分的方法叫做間接法。測定水分的方法要根據(jù)食品性質(zhì)和測定目的來選定。今主要介紹干燥法（重量法），重點(diǎn)介紹面包中水分含量的二步干燥法測定。

一、干燥法概述

干燥法是基于物料中的水分受熱后產(chǎn)生的蒸汽壓高于烘箱中水蒸汽的分壓，物質(zhì)干燥的速度取決于分壓差的大小，紅外線、高頻或微波加熱能使物料內(nèi)部與表面均勻加熱，使水分迅速向表面移動。真空干燥能使水分迅速離開物料表面，因此可加快干燥速度，另外也可加入純砂玻璃珠或塑料顆粒來增大受熱與蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加快干燥速度。在用干燥法測水分含量時(shí)，應(yīng)控制適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件，選擇合適的方法。根據(jù)測定條件的不同，干燥法可分為常壓烘箱干燥法、真空烘箱干燥法和紅外線干燥法等。

（一）直接干燥法（GB 5009.3-2010*法）

1.原理

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個大氣壓），溫度101-105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

直接干燥法適用于在101-105℃不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。

2.儀器與試劑

電熱鼓風(fēng)干燥箱；分析天平（感量0.1 mg）；組織搗碎機(jī)；帶蓋稱量器皿（鋁制或玻璃制）內(nèi)徑60一70 mm，高30-35 mm。

6 mol/L鹽酸；6 mol/L氫氧化鈉溶液；海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6 mo1/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用5 mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5 h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。

3.測定

（1）固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101℃-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g-1Og試樣（至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過10 mm，加蓋，精密稱量后，置101℃一105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h-4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃-105℃燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

（2）半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃一105℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5-10g試樣（至0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置101℃一105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

（3）注意事項(xiàng):兩次恒重值在zui后計(jì)算中，取zui后一次的稱量值。油脂或高脂肪樣品，后一次重星可能反而增加，乃是脂肪氧化所致，則應(yīng)以前一次重量計(jì)算。

4.結(jié)果計(jì)算

式中w——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ；

m₁——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥前的質(zhì)量，g；

m₂——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣于燥后的質(zhì)量，g；

m₀——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。

計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

（二）減壓干燥法（GB 5009.3-2010第二法）

1.原理

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40 kPa-53 kPa壓力后加熱至60℃士5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

減壓干燥法適用在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、罐頭、糖漿、糖果、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等食品中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。

2.儀器及裝置

真空干燥箱（帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。

3.測定

粉末和結(jié)晶試樣直接稱?。还虘B(tài)樣品須磨碎后過篩；液體樣品攪拌均勻。

取己恒重的稱量瓶準(zhǔn)確稱取2g-1Og試樣（至0.0001 g）試樣，放入連接真空泵或水泵的真空干燥箱內(nèi)。抽出箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為40-53 kPa），同時(shí)加熱至所需溫度60℃士5℃。關(guān)閉通真空泵或水泵上的活塞，停止抽氣。使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作至恒重。結(jié)果計(jì)算同直接干燥法。

4.結(jié)果計(jì)算及精密度

同前。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

（三） 130℃快速干燥法

本法只適用于谷類樣品的水分測定。

測定步驟同105℃烘干法一樣，用鋁盒稱取樣品，待烘箱溫度預(yù)熱至140℃左右，將鋁盒蓋打開，放入烘箱內(nèi)。待溫度調(diào)節(jié)穩(wěn)定130C±2℃時(shí)計(jì)時(shí)。移入干燥器中放冷10-20分鐘后稱重，計(jì)算法同上。

（四）紅外線干燥法

1.原理

以紅外線燈管作為熱源，利用紅外線的輻射熱加熱試樣，快速地使水分蒸發(fā)，根據(jù)干燥前后失量即可求出樣品水分含量。紅外線干燥法是一種水分快速測定方法，但比較起來，其精密度較差，可作為簡易法用于測定2～3份樣品的大致水分，或快速檢驗(yàn)在一定允許偏差范圍內(nèi)的樣品水分含量。

一般測定一份試樣需10～30m_in（依樣品種類不同而異），所以，當(dāng)試樣份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。

2.儀器及裝置

紅外線水分測定儀有多種型號，直讀式簡易紅外線水分測定儀一般由紅外線燈和架盤天平兩部分組成，如下圖所示。

3．操作步驟

準(zhǔn)確稱取適量（一般為3～5g）試樣在樣品皿上攤平，在砝碼盤上添加與被測試樣質(zhì)量*相等的砝碼使天平達(dá)到平衡狀態(tài)。調(diào)節(jié)紅外燈管的高度及其電壓（能使得試樣在10～15min內(nèi)干燥*為宜），開啟電源，進(jìn)行照射，使樣品的水分蒸發(fā)，此時(shí)樣品的質(zhì)量則逐步減輕，相應(yīng)地刻度板的平衡指針不斷向上移動，隨著照射時(shí)間的延長，指針的偏移越來越大，為使平衡指針回到刻度板零點(diǎn)位置，可移動裝有重錘的水分指針，直至平衡指針恰好又回到刻度板零位，此時(shí)水分指針的讀數(shù)即為所測樣品的水分含量。

4．說明及注意事項(xiàng)

①市售紅外線水分測定儀有多種形式，但基本上都是先規(guī)定測得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法（如烘箱干燥法）測得結(jié)果相同的測定條件后再使用，即使備有數(shù)臺同一型號的儀器，也需通過測定已知水分含量的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行校正。更換燈管后，也要進(jìn)行校正。

②試樣可直接放入試樣皿中，也可將其先放在鋁箔上稱重，再連同鋁箔一起放在試樣皿上。黏性、糊狀的樣品放在鋁箔上攤平即可。

③調(diào)節(jié)燈管高度時(shí)，開始要低，中途再升高；調(diào)節(jié)燈管電壓則開始要高，隨后再降低。這樣既可防止試樣分解，又能縮短干燥時(shí)間。

二、兩步干燥法測定面包中水分含量

（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/span>

1．理解水分測定的測定原理；

2．理解用二步干燥法測定水分的方法；

3．掌握干燥法測定水分的儀器的使用方法。

（二）實(shí)驗(yàn)原理

常壓干燥法是基于食品在100℃左右，常壓下蒸發(fā)除去水分，?？刹捎靡徊礁稍锓ê投礁稍锓āＣ姘z頭等水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在16%的谷類食品，可采用二步干燥法測定。

先將樣品稱出總質(zhì)量后，切成厚為2一3mm的薄片，在自然條件下風(fēng)于15-20h，使其與大氣濕度大致平衡。然后再次稱量并將樣品粉碎、過篩、混勻，放于潔凈干燥的稱量瓶中，測量時(shí)按上述固體樣品的操作程序進(jìn)行。

二步干燥法所得分析結(jié)果準(zhǔn)確度較一步法高，但費(fèi)時(shí)更長。

（三）儀器

烘箱:可采用對流式或強(qiáng)力通風(fēng)烘箱；干燥器:內(nèi)置變色硅膠，磨口部分均勻涂抹凡十林；稱量皿:用純水洗凈干后置于干燥器中備用；研缽；普通臺秤和分析天平。

（四）測定方法

1.*步干燥:取一定量的新鮮面包，切成薄片并準(zhǔn)確稱量后攤在紙上，記為w₁（或玻璃表面皿），于室溫下風(fēng)干15-24h至面包樣品全部變脆（此時(shí)樣品水分與大氣已達(dá)平衡），并準(zhǔn)確稱量，記為w₂；

2.第二步干燥:將*步干燥后的風(fēng)干樣品在研缽中均勻研碎，并于稱量瓶中準(zhǔn)確稱取2g左右（平行雙樣或三樣），記為，置一于搪瓷托盤中預(yù)熱至100-105℃的烘箱中干燥至恒重，記為。（可先烘干1h左右，取出在干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，而后再放入烘箱中加熱15-20min再次冷卻稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。）計(jì)算風(fēng)干面包中含水分的百分含量x（）。